Examinando por Materia "Cromatografía de gases"

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    PublicaciónAcceso abierto
    Análisis de residuos de disparo por cromatografía de gases con detector selectivo de masas y por cromatografía electrocinética micelar con detector ultravioleta [recurso electrónico]
    (2013-01-21) Martínez Sosa, José Manuel
    El análisis de residuos de disparo es de gran interés cuando se conoce o sospecha el uso de armas de fuego en una actividad criminal, por lo que la detección e identificación de materiales residuales ocasionados durante el disparo pueden proporcionar información valiosa para establecer si un sospechoso disparó, o no, un arma de fuego; para determinar si un orificio fue causado por la entrada o salida de un proyectil o para estimar la distancia de disparo. Para afrontar la problemática ocasionada por el alto índice de homicidios por arma de fuego que afecta la región vallecaucana se requiere contar con metodologías específicas, económicas y al alcance de los laboratorios forenses locales que puedan usarse de manera rutinaria brindando resultados confiables que puedan ser utilizados por las autoridades judiciales. En el presente trabajo se optimizó y validó una metodología por cromatografía de gases con detector selectivo de masas (GC/MS) para la separación, identificación y cuantificación de seis compuestos orgánicos presentes en la pólvora de la munición para armas de fuego. Esta metodología permitió alcanzar los niveles de detección suficientes para ser aplicada al análisis de residuos orgánicos de disparo en muestras reales constituyéndose en el primer estudio de este tipo realizado sobre los residuos originados por munición Indumil de fabricación colombiana. Adicionalmente, mediante la aplicación del análisis de componentes principales (PCA) fue posible diferenciar 19 tipos de munición como también muestras de residuos orgánicos de disparo. También se describe una metodología por cromatografía electrocinética micelar capilar con detección ultravioleta (MEKC-UV) para el análisis de plomo, bario y antimonio en residuos de disparo. Infortunadamente, a pesar de haber utilizado la técnica de concentración on-line de stacking, el método no ofreció la sensibilidad requerida para aplicarse al estudio de muestras reales.
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    PublicaciónAcceso abierto
    Aplicación de la técnica QuEChERS en la pulpa de lulo para análisis multi-residuos de plaguicidas organofosforados y organoclorado, mediante cromatografía de gases con detector de captura de electrones (CG/DCE)
    (Universidad del Valle, 2012) Castro Vera, Nataly; Paez Melo, Martha Isabel; Echeverry-Prieto, Ghisliane
    Se aplicó el método de extracción multi-residuos QuEChERS en la pulpa de lulo, para determinar 5 plaguicidas organofosforados y 6 organoclorados. En la etapa de extracción se empleó la modificación al método validada por la European Committee for Standardization (CEN) descrita en el método EN 15662, donde se usa como solvente acetonitrilo y la separación de las fases se induce mediante un Salting-out, a partir de MgSO4 anhidro y NaCl. La modificación de este método se basa en la adición de citratos de sodio, los cuales actúan como "buffers" para mantener un pH de 5 y así proteger a los plaguicidas susceptibles a pH. En la etapa de limpieza se realizó una extracción en fase sólida dispersiva, usando como adsorbentes MgSO4 anhidro, PSA (amina primaria secundaria) y GCB (negro de carbón grafitado). La limpieza de los extractos se evaluó mediante mediciones gravimétricas, determinando la cantidad de co-extractivos en el extracto final y haciendo un análisis cromatográfico de cada modificación que se llevaba a cabo. Se encontró que la limpieza que extrae menor cantidad de compuestos de la matriz y que obtuvo cromatogramas con menos interferencias fue la que empleó 50 mg de PSA, 150 mg de MgSO4 anhidro y 7.5 mg de GCB, por cada mL de extracto sometido a limpieza. Además se halló que antes de la limpieza los extractos deben almacenarse en el congelador durante toda una noche, para eliminar co-extractivos que precipitan a estas condiciones de temperatura.
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    Estudio exploratorio sobre el craqueo catalítico de glicerina cruda subproducto de la elaboración de biodisel [recurso electrónico]
    (2019-11-18) Echeverry López, Manuel Alejandro; Bedoya García, Andrés; Pinzón Cardenas, María Elena (Director de Tesis o Trabajo de Grado)
    En la literatura son limitados los estudios publicados acerca del craqueo catalítico de glicerina cruda, debido a esto se planteó una investigación a nivel exploratoria para establecer la posibilidad de obtener productos líquidos de valor agregado. La glicerina cruda se caracterizó y su composición consistió de un 30% de glicerina, 9.43% de metanol, 18.83% de jabones, 38.34% de metilésteres, 0.47% de humedad y 2.91% de cenizas. Las pruebas catalíticas fueron ejecutadas en un reactor de lecho empacado utilizando como catalizadores ¿-Al2O3 y HZSM-5. Las variables seleccionadas para evaluar el craqueo catalítico de la glicerina cruda fueron la temperatura de reacción y la velocidad espacial (WHSV), las cuales fueron estudiadas en el intervalo de 300 a 500 °C y 7 a 18 h-1 respectivamente. Los productos líquidos (PL) obtenidos se destilaron al vacío para separarlos en dos fracciones, productos líquidos volátiles (PLV) y productos líquidos no volátiles (PLN), del primero se obtuvieron los productos líquidos volátiles generados (PLVG) la fracción de mayor interés. Se obtuvieron conversiones de glicerina superiores al 95% con ambos catalizadores para temperaturas mayores a 433 °C. Se encontró la presencia de aldehídos, cetonas e hidrocarburos en los PLVG por medio de análisis por FTIR y reacciones de Tollens, mientras que los PLN se caracterizaron por su buen poder calorífico. Las condiciones de mayor favorabilidad para la generación de productos líquidos de valor agregado con ambos catalizadores se alcanzaron a una temperatura de reacción de 433 °C y una WHSV de 10.7 h-1, alcanzando un rendimiento a productos líquidos superior al 90% junto con una generación de PLVG mayor al 70%.
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    PublicaciónAcceso abierto
    Evaluación fisicoquímica de la fracción lipídica de las semillas de guanábana (Annona muricata) y la chirimoya (Annona cherimolia).
    (2012-10-04) Restrepo L, Jaime; Vinasco, Luz Elena
    Las semillas de guanábana (Annona muricata) y chirimoya (Annona cherimolia) son residuos del procesamiento industrial de estos frutos, que alcanzan miles de toneladas por año, convirtiéndose en un factor de contaminación ambiental. A pesar de que varios estudios muestran que las Anonáceas tienen efectos farmacológicos benéficos, por ejemplo contra algunos tipos de cáncer, parece que las semillas no tuvieran utilidad alguna. No obstante, esta investigación muestra que poseen un contenido de aceite (22%) similar a las semillas de algodón (23%) y la soya (18%) y más alto que el maíz (5%). Además, los análisis fisicoquímicos de los extractos lipídicos, que incluyen la cromatografía de gases, revelan la presencia de ácidos grasos como el oleico, linoleico y linolénico, estos dos últimos esenciales en la dieta humana, en concentraciones equiparables con las de otras oleaginosas comerciales.
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    Hidroformilación de estireno usando el complejo [Rh(COD)(+)(DIOP)]+ como catalizador en fase homogénea
    (Universidad de Valle, 2011) Quíntero Caicedo, Oscar Iván; Bolaños Rivera, Alberto
    En este proyecto se realizó la hidroformilación del estireno usando el complejo iónico metálico ión 1,5-ciclooctadieno-4,5-Bis-[(difenilfosfanil)-metil]-2,2-dimetil-[1,3]dioxolanorodio(I), [Rh(COD)(+)(DIOP)]+, el cual fue usado como catalizador en fase homogénea. Se encontró el solvente más apropiado teniendo en cuenta su solubilidad tanto para el catalizador como para el sustrato. La reacción se llevó a cabo a temperatura, presión total, tiempo de reacción y relación catalizador/sustrato constante, y se estudió el efecto de la presión parcial de los gases sobre la eficiencia del catalizador en la formación de los productos de reacción. Los productos obtenidos a partir del estireno fueron caracterizados usando técnicas espectroscópicas (IR, RMN 1H, 13C), cromatografía de gases y Espectrometría de Masas, con el fin de comprobar la efectividad y selectividad del catalizador en reacciones de hidroformilación. Este trabajo busca incursionar en una línea de investigación que busca el estudio de nuevos catalizadores para hidroformilación y la obtención de productos con alto valor agregado a partir de productos naturales abundantes y de bajo costo
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    PublicaciónRestringido
    Hidroformilación de estireno usando el complejo [Rh(COD)(+)(DIOP)]+ como catalizador en fase homogénea [recurso electrónico]
    (2012-11-01) Quíntero Caicedo, Oscar Iván
    En este proyecto se realizó la hidroformilación del estireno usando el complejo iónico metálico ión 1,5-ciclooctadieno-4,5-Bis-[(difenilfosfanil)-metil]-2,2-dimetil-[1,3]dioxolanorodio(I), [Rh(COD)(+)(DIOP)]+, el cual fue usado como catalizador en fase homogénea. Se encontró el solvente más apropiado teniendo en cuenta su solubilidad tanto para el catalizador como para el sustrato. La reacción se llevó a cabo a temperatura, presión total, tiempo de reacción y relación catalizador/sustrato constante, y se estudió el efecto de la presión parcial de los gases sobre la eficiencia del catalizador en la formación de los productos de reacción. Los productos obtenidos a partir del estireno fueron caracterizados usando técnicas espectroscópicas (IR, RMN 1H, 13C), cromatografía de gases y Espectrometría de Masas, con el fin de comprobar la efectividad y selectividad del catalizador en reacciones de hidroformilación. Este trabajo busca incursionar en una línea de investigación que busca el estudio de nuevos catalizadores para hidroformilación y la obtención de productos con alto valor agregado a partir de productos naturales abundantes y de bajo costo.